根据表2-2所示配方,先将水和助剂加入到分散缸中,搅拌混合均匀后转入到研磨缸中,再加入聚磷酸按}APP}、季戊四醇(PE助、三聚氰胺(MEL) ,钦白粉(Ti02),氯化石蜡(CP-52)等,高速研磨分散。然后将乳液加入到研磨缸中,研磨分散后过滤。在过滤出来的涂料中再加入消泡剂消泡,并加入增稠剂调节至合适的茹度,即得产品。制备好的防火涂料应放置24 h后再涂刷样板。表2-2防火涂料的配方2.1.2.2防火涂料样板的制备在用砂纸打磨,丙酮处理过的150 mm X 75 mm X 2.5 mm的Q235钢板上涂刷制备好的水性防火涂料,每隔8h涂刷1次,于通风干燥的环境下放置20 d,得到干燥涂层厚度为1 mm的样板,作为防火性能测试的试件备用。用于理化性能测试的试件干燥时间为10 d。 2.1.3性能检测与表征 防火性能测试 防火涂料的防火性能按照国家标准GB 1907-2002《钢结构防火涂料》中对室内超薄型(NCB)钢结构防火涂料的要求,采用实验室搭建的测试装置模拟大板燃烧法对防火涂料的防火性能进行测试(热电偶测量精度为II级,K分度,铜片直径为12 mm,厚度为0.2 mm),为确保实验结果的准确性,在热电偶上加盖了厚度为5}8 cm的石棉隔热层。通过测得试件遇火30 min后达到的背面温度来比较这四种防火涂料的防火性能,测试装置如图2-1所示。 2.1.3.2膨胀倍率的计算 防火涂层的厚度为Ho计算Hl/Ha得到。 2.1.3.3 SEM分析 图2-1实验室自制防火测试装置防火测试后膨胀层的高度为H},防火涂料的膨胀倍率通过采用德国Zeiss公司的LE01530VP场发射扫描电镜进行膨胀层形貌分析,扫描电压为5 kV。样品测试前进行喷金处理。 2.1.3.4动态流变性能分析 采用英国Bohlin公司的Gemini 200动态流变仪进行样品的动态流变性能测试,平板直径为25 mm,平行板间距设定为1 mm,应变幅度为5%,测试温度为200 0C,扫描频率范围为1100 rad } s-t。 2.1.3.5 TG分析 采用德国NETZSCH公司的STA449C热重分析仪进行样品的TG分析,升温速率为10 0C } miri 1,测试温度范围为室温一800 0C,空气气氛。 2.1.3.6 FTIR分析 采用美国PERKIN ELMER公司的Spectn1m2000型红外光谱仪进行防火涂料残余物的FTIR分析,扫描波长范围为4000400 cm-1,分辨率为8 cm-1。压片制样定量比例为100 mg KBr,1 mg样品。 2.1.3.7 XRD分析 采用德国Bruke:公司的D8 Advance X射线衍射仪测定防火涂料残余物的物相组成,采用Cu靶Ka辐射(卜1.54056人),扫描范围26为100}650,扫描电压和电流分别为40kV和40 mA。 用于FTIR和XRD分析的防火涂料残余物是通过马弗炉焙烧的方式制备得到的,马弗炉的升温速率为10 0C } miri 1,焙烧时间为15 minx。www.sdmingweite.com
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