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<膨胀型钢结构防火涂料SiBP的H-NMR谱图分析>
  

  剥离强度测定:按照GB/T2791-1995的标准进行测试,制样:将布条按照纵、横方向裁成为130 mm X30 mm各两片,用乙醇洗干净后烘干24 h,将膨胀型钢结构防火涂料均匀地涂在布条上,将两片方向相同的布条表面迅速贴在一起,然后加压10 min,施加5 kg/m=的压强,最后放置24 h后,裁成100 mm X 25 mm的布条,将一段剥开25 mm。测试:将布条两端分别夹住,间距为25 mm,以30mm/min的测试速度开始测试,每组5次,取其平均值。膨胀型钢结构防火涂料硅硼磷的表征通过膨胀型钢结构防火涂料SiBP的H-NMR谱图分析可得[图3(a),发现其主要是由7. 0--8. ODOPO苯环上的H , 0. 7--0. 8出现一CH2  Si的H , l . 9--2 . 1出现了P-C;H一的H以及0. 8--0. 9出现的Si-CHI的H构成。而在8. 8处P-H的化学位移,二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷的-OC;H,;和C;H=C;H一上的H原子的化学位移3. 5和5. 7-6. 2处均消失了。这表明DOPO上的P-H键和二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷C;=C;发生反应,以及二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷发生脱水缩合。由图3 b)pNMR的化学位移在36--40处,并且发现BP-NMR只有一个单一的化学位移,存在明显的小包峰,因此说明了SiBP中的P的化学环境单一并且发生了反应。图3(c)是BSi, PSi和PSiB的FTIR谱图,其中3 500-3 100 cm处是一OH键的特征峰,这可能是由于DOPO的位阻效应比较大,导致中间体PSi未完全与B (OHM)反应,2 843cm处是一OC;H,;键的特征峰,1 300--1 400cm处是B-O键的伸缩振动峰,1 120--1 000 cm处是Si-O-Si键的伸缩振动峰,进一步证明合成了该物质。膨胀型钢结构防火涂料硅硼磷的热分析从图4中膨胀型钢结构防火涂料SiBP在氮气气氛下的TG曲线可知,膨胀型钢结构防火涂料SiBP的初始热分解温度在110 0C,失重5%时的温度(孔%)为243℃,失重10%时的温度(二〔〕%)为297℃,温度达到400℃时分解速率达到最快为16 0 o /min,在温度为400℃时聚合物基本完全分解,残炭率高达40%左右。在100-}-243℃出现分解,可能是:(1)由于DOPO和二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷反应生成的中间体中存苯环,导致聚合物的位阻效应增大,与硼酸的反应活}h}降低。(2)反应生成的中间体会与硼酸发生一些副反应,生成聚合物中存在未完全反应的低聚物,在较低温度下分解。然而在243℃之前仅仅分解5 00,370℃后分解速度才变快,所以膨胀型钢结构防火涂料SiBP的热稳定性良好,可以在涂料中稳定存在。膨胀型钢结构防火涂料硅硼磷的阻燃性能分析由于各组分实验均在12 min左右温度变化已经十分缓慢,所以根据12 min内的温度变化作为衡量隔温标准。如图5所示,随着膨胀型钢结构防火涂料SiBP含量的增加,钢板的背面温度明显变低并且温度随时间变化明显缓慢。这是由于硅丙乳液在燃烧过程中生成的硅一硼和硅一碳致密炭层起到了良好的隔热效果。因此SiBP膨胀型钢结构防火涂料的增加,使涂料具有良好的隔温效果。www.sdmingweite.com

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