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<溶剂将实验防火涂料样品完全溶解后进行测试>
  

  新型防火涂料硅硼磷阻燃剂(SiBP)的合成:DOPO和二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷反应机理如图1所示,先将一定量的DOPO加人四氢吠喃中,待其完全溶解后,再将适量的引发剂AIBN和二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷加人其中,最后在氮气保护下反应24 h,制备了侧基上带有DOPO的二甲氧基乙烯基硅氧烷。得到浅淡黄色均匀透明液体,经减压蒸馏后,在真空烘箱中烘干8h后,最后得到浅淡黄色具有一定茹度的茹稠液体(产率为94.7%);
    中间体和硼酸的醋交换反应机理如图2所示,将上述中间体和一定量的硼酸加人四氢吠喃中,并加人适量PH-1的盐酸,反应12h后,经过减压蒸馏得到淡黄色固体,最后经过甲醇和丙酮的反复洗涤得到白色固体(产率为91.7%)。
    防火涂料的制备:按照表1称量各种物料,通过高速分散机在800 r/min下混合8 min以获得均匀的防火涂料。将混合后的防火涂料均匀的涂到木材上,然后在真空烘箱里烘干24 h,最后按照国标制备成标准样条,进行各项测试。
性能测试与结构表征
    FTIR分析:实验防火涂料样品采用嗅化钾压片,测试范围为4 500-400 cm,分辨率为1 cm;H-NMR分析:使用氖代氯仿为溶剂将实验防火涂料样品完全溶解后进行测试;
    TG分析:称取10-15 mg防火涂料样品,在N}气氛,以10 ℃/min的升温速率从40℃升温至800 ℃,记录防火涂料样品的TG曲线;
    耐火性能测试:将涂有防火涂料的钢板涂层面朝下放置在铁架台上,将酒精灯置于防火涂料中心处,记录钢板背面温度随时间的变化;
    极限氧指数的测定(LOI):按GB/T 2406-2009进行测试,木条尺寸为80 mm X 10 mm X 3 mm,将防火涂料均匀地涂到木条上,每组实验重复5次;
    UL94垂直燃烧测试:采用立式燃烧测试仪,按GB/T 7714-2015进行实验,木条尺寸为125 mm X13 mm X 3 mm,每组实验重复5次;
    炭层微观形貌分析:采用照相机和SEM分别对燃烧大木板实验燃烧后的炭层进行宏观和微观形貌分析;
    炭层压缩性能测试:按照GB/T 8813-2008《压缩吐能的测定》的标准进行测定,制成直径为20 mm、厚度为20 mm的圆柱体在马弗炉中燃烧后,以5 mm/min的压缩速率,压缩形变到25%,选取5个防火涂料样品,取其平均值。www.sdmingweite.com

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